Penetapan Kadar Besi dengan Metode Potensiometri

PENETAPAN KADAR Fe (II) SECARA POTENSIOMETER

Teori

                Titrasi potensiometri adalah salah satu teknik analisis yang telah ada sejak awal abad ke-19. Potensiometri didasarkan pada hubungan antara potensial elektroda relatif dengan konsentrasi larutan dalam suatu sel kimia. Potensial dalam titrasi potensiometri dapat dianalisis dengan penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut secara continue dengan perangkat secara automatis atau autotitrator. 

 Pada autotitrator memiliki konsep sama dengan titrasi potensiometri secara umum, namun semua proses titrasi dilakukan secara otomatis oleh sebuah alat dari mulai bukaan elektroda untuk memasukkan titran, magnetic stirrer, elektroda dan penentuan bentuk kurva. Sangat diperhatikan dalam metode ini adalah saat kalibrasi dan validasi seuai dengan specimen yang akan kita tuju. Secara pengukuran akan sama dengan titrasi potensiometri manual. Alat akan mengukur besar potensial yang dideteksi oleh elektroda yang akan mencerminkan besarnya potensial Hidrogen yang didapatkan dalam sampel tersebut, besaran potensial dalam satu satuan pH sebesar 60 mV dengan tituik nol berada di pH 7 atau pH netral. Angka pH semakin kecil berkisar 0-7 atau semakin asam maka mV yang terukur semakin positif dan sebaliknya semakin besar angka pH berkisar 7-14 maka mV yang dihasilkan semakin besar. Pada analisis untuk mengetahui kadar suatu senyawa, titrasi otomatis dapat dilakukan sampai elektroda mendeteksi besaran pH yang telah ditentukan sebelumnya. Titran akan berhenti mengalir ketika telah mencapai nilai ph yang ditentukan dan volume penitar menjadi acuan untuk perhitungan kadar senyawa yang dianalisis.

Salah satu aplikasi metode potensiometri adalah titrasi potensiometri dimana larutan sampel dititrasi dengan larutan baku penitrasi ke dalam larutan sampel dicelupkan elektroda indikator dan pembanding. Selisih potensial antara kedua elektroda diamati selama titrasi. Kurva titrasi dihasilkan dengan jalan mengalurkan harga potensial/ pH terhadap volume.

Besi (II) dapat ditetapkan kadarnya secara potensiometri dengan mengukur potensial larutan pada titrasi redoks sebagai contoh reaksi antara besi (II) sulfat dengan kalium dikromat dalam suasana asam. Hasil pengamatan diplotkan pada sumbu X= mL penitar dan pada sumbu Y potensial (E) atau antara mL penitar dengan ΔE/ΔV maka titik ekuivalen titrasi dapat diketahui dan kadar Fe (II) dapat ditentukan.

Reaksi

FeSO₄ + K₂Cr₂O₇ + H₂SO₄ → Fe₂(SO₄)₃ + Cr₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 7 H₂O 

Bahan dan Alat 

Cara Kerja 

1. Alat keselamatan dan kesehatan kerja digunakan sesuai SOP dan serta terhadap taat tata tertib laboratorium selama praktikum 
2. Garam Tunjung FeSO4. 7H2O sebanyak ± 0,2 gram dilarutkan delam air suling hingga 50 mL dan ditambahkan 10 mL asam sulfat (H2SO4) 4 N hingga jernih (sampel)
3. Pembilasan dan Proses Titrasi dilakukan sesuai SOP pada Intruksi Kerja 
4. Grafik I dibuat yaitu hubungan antara ΔE/ΔmL dengan mL peniitar, tentukan mL penitar pada saat titik ekuivalen, dan kadar Fe (II) dalam sampel.
5. Grafik II dibuat yaitu hubungan antara Δ2E/ΔmL2 dengan mL peniitar, tentukan mL penitar pada saat titik ekuivalen, dan kadar Fe (II) dalam sampel.
6. Elektroda setelah selesai digunakan lalu dibilas dan disimpan dalam buffer pH 4 dan alat autotitrator dimatikan sesuai SOP alat. 
7. Laporan hasil praktikum dibuat dan disesuaikan format yang disepakati. 

Video Autotitraktor: