Penetapan Kadar Air Menggunakan Metode Karl Fischer

PENETAPAN KADAR AIR SECARA METODE KARL FISCHER

Prinsip:

                Titrasi Karl Fischer merupakan cara analisis yang banyak ditemukan dalam mengukur kadar/kandungan air di dalam berbagai hasil farmasi, makanan, farmasi kosmetik dan lain-lain. Prinsip metode Karl Fischer ini adalah air dititrasi dengan larutan methanol dry (methanol yang bebas dari air) dan ditambahkan Campuran Karl Fischer (Campuran 2-metoksietanol, iodin, dan piridin). Titrasi ini didasarkan pada reaksi antara piridin (py), iodium dan belerang dioksida (SO2) dengan air, reaksinya sebagai berikut:

Hasil Py-SO₃ bereaksi lebih lanjut dengan methanol methylsulfate anion dengan reaksi sebagai berikut:

Iodium akan bereaksi dengan rasio stoikiometri 1:1 di dalam larutan alcohol. Larutan yang tidak mengandung alcohol, reaksi antara iodium dan akan terjadi dalam rasio stoikiometri 1:2, seperti berikut:

Persamaan reaksi itu dapat dilihat bahwa setiap satu molekul air membutuhkan satu mol Iodium. Titik akhir titrasi ditentukan oleh adanya perubahan warna dimana sampel dititrasi dengan pereaksi Karl Fischer sampai warna Iodium permanen tampak. Reaksi yang terjadi mengalami perubahan warna biasanya dari kuning sampai kecoklatan, yang susah dikenali secara visual (Ruiz, 2001).

Titrasi Karl Fischer digunakan untuk menentukan air dalam senyawa organic dan sampel yang akan terurai apabila menggunakan metode gravimetric. Pada metode gravimetric yang merupakan metode tidak langsung dimana semua volatile juga turut menguap. Metode ini digunakan untuk mengukur kadar air berkisar 1%-0,01%. Selain itu keuntungan dari metode Karl Fischer adalah bahwa larutan standar tidak diperlukan di sini dan sensitivitas sangat tinggi (<10 g air) dan sangat berguna untuk penelitian.

Ada factor-faktor penting yang perlu diamati pada saat menjalankan pengukuran kadar air menggunakan cara Karl Fischer: 

1. Pengaruh pH pada reaksi Karl Fischer 

Kecepatam maksimum titrasi Karl Fischer dapat dicapi pada kisaran pH 5,5- 8,0, maka sangat dihindari nilai pH yang kurang dari 4 dan lebih dari 8. 

2. Pengaruh pelarut pada reaksi Karl Fischer 

Rasio molar H2O: I2 bergantung pada jenis pelarut. 

3. Pengaruh jumlah air pada reaksi Karl Fischer 

Rasio mol H2O: I2 juga dipengaruhi oleh jumlah air dalam sampel. 

Alat dan Bahan

Cara Kerja

1.  Alat keselamatan dan kesehatan kerja serta taat pada SOP digunakan dan Tata tertib laboratorium selama praktikum.

2.     Sampel Kecap dan Air disiapkan.

3.     Titrasi  sampel Kecap dan Air dilakukan sesuai Instruksi Kerja (IK) alat.

4.     Data hasil pengamatan dicatat.

5.     Laporan praktikum dibuat sesuai instruksi kerja.


Perhitungan

Video Penetapan Kadar Air dengan Metode Titrasi Karl Fischer